對(duì)叔丁基苯甲酸
所屬類型：化學(xué)品
摘要：外觀為白色結(jié)晶粉末，微溶于水,水中溶解度0.006g/100ml水a(chǎn)t 20 °C，可混溶于乙醇,乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑,有機(jī)物甲苯中溶解度9.0%,是一種重要的有機(jī)合成中間體，是生產(chǎn)PVC熱穩(wěn)定劑、PP成核劑、防曬劑、助焊劑的重要添加劑。
化學(xué)性質(zhì)：
化學(xué)名稱：對(duì)叔丁基苯甲酸
別名：PTBBA
結(jié)構(gòu)式：
分子式：C11H14O2
分子量：178.23
CAS：98-73-7
EC： 202-696-3
外觀：白色晶體或粉末
含量：99％
對(duì)叔丁基苯甲酸 化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn) : 122-124 °C9 mm Hg(lit.)
密度 : 0.995 g/mL at 25 °C(lit.)
閃點(diǎn) : >230 °F
折射率 : n20/D 1.51(lit.)
對(duì)叔丁基苯甲酸概述
對(duì)叔丁基苯甲酸外觀為白色結(jié)晶粉末，微溶于水,水中溶解度0.006g/100ml水a(chǎn)t 20 °C，可混溶于乙醇,乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑,有機(jī)物甲苯中溶解度9.0%,是一種重要的有機(jī)合成中間體，是生產(chǎn)PVC熱穩(wěn)定劑、PP成核劑、防曬劑、助焊劑的重要添加劑。作為醇酸樹脂的改性劑,它能改善樹脂的光澤、色調(diào),加快樹脂的干燥時(shí)間,提高耐化學(xué)品的性能。其銨鹽能改善磨擦部件的工作性能和防止生銹,故用作切削油、潤(rùn)滑油的添加劑。其鈉鹽、鋇鹽、鋅鹽可作聚合物的穩(wěn)定劑和成核劑.
對(duì)叔丁基苯甲酸的合成方法主要有:
液相溶劑氧化法,以醋酸作溶劑,醋酸鉛作為氧化劑,在較低溫度下合成對(duì)叔丁基苯甲酸.
液相非溶劑氧化法,不用任何溶劑,用醋酸鈷和溴化鈉作為催化劑,在170e的溫度下用空氣氧化得產(chǎn)物.
高溫氣相氧化法,在催化劑存在下,高溫使對(duì)叔丁基甲苯汽化氧化制得對(duì)叔丁基苯甲酸.
最近,我們研究發(fā)現(xiàn),用價(jià)廉易得的硝酸作為氧化劑氧化對(duì)叔丁基甲苯,不需添加任何催化劑,即可得對(duì)叔丁基苯甲酸粗品，然后用氫氧化鈉溶解,除去有機(jī)雜質(zhì)及不溶物,再酸化得純凈的對(duì)叔丁基苯甲酸，選擇性好,能耗低,避免了用空氣氧化法的轉(zhuǎn)化率低等諸多缺點(diǎn),具有較大的實(shí)用價(jià)值。
粗品對(duì)叔丁基苯甲酸的制備
在500mL高壓釜中,加入26mL(0.2mol,29.6g)對(duì)叔丁基甲苯,68%的26mL(0.4mol,37g)硝酸,加2.5mL水,蓋好釜蓋。開(kāi)動(dòng)反應(yīng)攪拌裝置,升溫至180e,反應(yīng)8h"通冷卻水冷卻,打開(kāi)反應(yīng)釜,大部分固體沉積于反應(yīng)釜底部,少量附著于反應(yīng)釜冷卻管上。收集固體,過(guò)濾,干燥,得34.5g,收率95.5%。
對(duì)叔丁基苯甲酸的提純
稱取10g氫氧化鈉,加90mL水,配成10%的氫氧化鈉溶液,將上述固體加入其中,待充分溶解后,過(guò)濾,濾液用鹽酸調(diào)pH至3左右,此時(shí)有大量結(jié)晶析出。靜置,過(guò)濾,得33.4g,產(chǎn)率98.2%。產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜分析,顯示出對(duì)叔丁基苯甲酸的特征峰。通過(guò)HPLC分析,其含量為98.4%。熔點(diǎn)164~166e(文獻(xiàn)值164~165e)。
產(chǎn)品儲(chǔ)存：
低溫密閉保存應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)處，遠(yuǎn)離火源。可用一般貨車運(yùn)輸。按先進(jìn)先出的使用方法，要嚴(yán)格控制產(chǎn)品質(zhì)量。使用前檢查合格后使用。25公斤每袋，紙袋內(nèi)塑裝。
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